化学反应工程实验装置的基本思路是,在反应器入口以肯定的方式加入示踪剂,然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化,间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。脉冲输入法是在极短的时间内,将示踪剂从系统的入口处注入注流体,在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时,在反应器出口检测示踪剂浓度 c(t)随时间的变化。脉冲法测定停留时间分布,由概率论学问可知,概率分布密度函数 E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。因此,E(t)dt 就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。由响应曲线就可以计算出E(t)与时间 t 的关系,并绘出 E(t)~t 关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算,即 Qc(t)dt=mE(t)dt式中 Q 表示主流体的流量,m 为示踪剂的加入量。数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间 t ,即tE ( t ) dt ∞ t = ∫0∞ = ∫ tE (t )dt 0 ∫0E (t ) dt∞(5)方差是和理想反应器模型关系紧密的参数。
化学反应工程实验装置实验步骤,启动按实验流程将反应管接入体系中,打开氮气、氢气和二氧化碳钢瓶的总阀门,用减压阀 调节出口压力至 0.1MPa。将操作柜各调节旋扭回零后,再按下操作柜开关,检查各仪表显 示是否正常。系统试漏 将系统用氮气充压 400mm 水柱,封闭体系,若非常钟内压差不变,证明系统不漏气。否则,应认真检查,去除漏点,重新试验,直到合格为止。催化剂升温还原 称取催化剂 0.5g(到小数点后三位) ,在教师指导下,将催化剂装入催化床, 然后将反应管接入系统。经再次试漏后,打算升温还原。用质量流量计调节氮气流量为 50 ml/min,置换系统 2 min,除去残余的空气。在氮气的吹扫下,通过调节温控仪表将预热器和反应器在15min升温至 300 ℃。然后,配入氢气,使反应器温度在1h升温至400℃,再恒温1h,还原结束。不同温度下二氧化碳转化率的测定 还原结束后将反应器温度降至 240℃,调节氢气、二氧化碳和氮气流量,恒定15分钟后测定二氧化碳的转化率。改变组成或空速,继续测定,要求每一温度至少测定四点。
化学反应工程实验装置在测定过程中,反应器温度必须恒定,温度波动不大于0.5℃,各气体流量必须稳定不变。同时要挑选合适的空速或组成,使所测各点变换率在30~70%之间。将炉温升高 20℃左右,重复上述过程。要求至少测定四个温度下的数据。